%0 Thesis
%4 sid.inpe.br/mtc-m21d/2023/03.03.17.21
%2 sid.inpe.br/mtc-m21d/2023/03.03.17.21.35
%T Obtenção e caracterização de cerâmicas CaCu3Ti4O12 e avaliação de suas propriedades para aplicação como material absorvedor de radiação eletromagnética
%J Characterization of CaCu3Ti4O12 properties and its evaluation for material absorber of electromagnetic radiation applications
%D 2023
%8 2023-02-28
%9 Tese (Doutorado em Ciência e Tecnologia de Materiais e Sensores)
%P 101
%A Tenório, Plínio Ivo Gama,
%E Mineiro, Sergio Luiz (presidente/orientador),
%E Baldan, Mauricio Ribeiro (orientador),
%E An, Chen Ying,
%E Toledo, Rafael Cardoso,
%E Silva, Valdirene Aparecida da,
%I Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais (INPE)
%C São José dos Campos
%K MARE, CCTO, absorvedor de micro-ondas, absorvedores multicamadas, RAM, microwave, CCTO, microwave absorber.
%X O aumento na demanda de equipamentos eletrônicos e de sistemas de telecomunicações operantes em altas frequências (MHz e GHz) tem também aumentado a busca para soluções para problemas relacionados à interferência eletromagnética (EMI). Um dos métodos empregado para superar esse desafio é a utilização de materiais absorvedores de radiação eletromagnética (MARE), esses materiais são capazes de blindar e/ou absorver a onda eletromagnética causadora de interferências e são aplicados em setores como o aeroespacial, aeronáutico, na medicina, telecomunicações, militar, entre outros. Muitos compostos podem ser utilizados para essa aplicação, entretanto, os compósitos possuem muitas vantagens, como a possibilidade de controlar as propriedades dielétricas e/ou magnéticas do material. Dessa forma, este trabalho busca desenvolver um compósito de matriz polimérica capaz de absorver a energia da onda eletromagnética na faixa de frequência de 12,4 até 18 GHz (banda Ku), com o a maior largura de banda possível. Para isso, foram utilizados o titanato de cobre e cálcio (CaCu3Ti4O12), a ferrocarbonila (FC) e a ferrita de manganês e zinco (Mn0,6Zn0,4Fe2O4) como aditivos. Foram produzidas amostras para três tipos de experimentos. O primeiro de multicamadas, utilizando duas e três camadas, com diferentes combinações de material e espessura, o segundo utilizando a mistura em composições diferente do titanato (CCTO) com a ferrocarbonila e o terceiro com aditivos que passaram por reação no estado sólido. Antes da fabricação dos compósitos os aditivos foram caracterizados por técnicas como: DRX, MEV, Raman e VSM. As caracterizações de fase cristalina indicaram uma única fase nos compostos testados. Foram verificadas morfologias irregulares para o CCTO e a Ferrita MnZn, enquanto para FC foi observado o formato esférico. Nos aditivos produzidos por reação no estado sólido (CCTO+FC) as medidas estruturais não apresentaram formação de novas fases para os compostos produzidos. Contudo, foi verificado que o tratamento térmico alterou o tamanho do cristalito da FC e influenciou na aderência das partículas e formação de aglomerados de ferrocarbonila na superfície dos grãos de CCTO. As propriedades eletromagnéticas dos compósitos foram caracterizadas em um analisador de rede vetorial (VNA), na faixa de frequência de 12,4 a 18 GHz (banda Ku). O experimento de multicamadas utilizou um programa em Phyton para simular a refletividade de 24 configurações com duas camadas e 108 com três camadas. As camadas únicas também tiveram sua refletividade mensurada. O destaque desse conjunto de medidas foi para as amostras 2mm FC + 1mm Ferrita MnZn + 2 mm CCTO e 2mm FC, que obtiveram 3,56 GHz e 3,1 GHz de largura de banda, respectivamente. As amostras com dois aditivos não apresentaram resultados atrativos. Entretanto, as amostras produzidas utilizando as misturas preparadas com 50% em massa de cada aditivo e aquecidas nas temperaturas de 200 °C e 300 °C obtiveram resultados com 4,91 GHz (de 13,09 a 18 GHz), ou seja, mais de 87% da faixa de frequência da banda Ku foi absorvida. ABSTRACT: The increasing demand for electronic devices and telecommunication systems operating at high frequencies (MHz and GHz) has also increased the search for solutions to problems associated with electromagnetic interference (EMI). The radar absorbing materials (RAM) is one method used to overcome this challenge. These materials are capable of shielding and/or absorbing the electromagnetic waves that cause interference. In general, RAM are present in many areas, such as: aerospace, medical, telecommunications, military, etc. This application can use many compounds, but composites have many advantages, such as the possibility to control the dielectric and/or magnetic properties of the material. Therefore, the aim of this work is to develop a polymer matrix composite material capable of absorbing electromagnetic wave energy in the frequency range of 12.4 to 18 GHz (Ku band) with the larger possible bandwidth. For this, copper calcium titanate (CaCu3Ti4O12), carbonyl iron (CI) and manganese zinc ferrite (Mn0.6Zn0.4Fe2O4) were the aditives. For this, copper calcium titanate (CaCu3Ti4O12), carbonyl iron (CI) and manganese zinc ferrite (Mn0.6Zn0.4Fe2O4) were the additives. Three types of experiments were performed. TThe first of multilayers, with two and three layers, the second used the mixture in different compositions of titanate (CCTO) with carbonyl iron and the third with additives that underwent reaction in the solid state. Before the production of the composites, the additives were characterized by techniques such as XRD, SEM, Raman and VSM. Structural characterization indicated a single phase in the tested compounds. Irregular morphologies were observed in CCTO and Ferrite MnZn, while is spherical in FC. For the additives prepared by solid-state reaction (CCTO+FC), the structural measurements generally did not show the formation of new phases for the prepared compounds. However, it was demonstrated that the heat treatment changed the crystallite size of FC and affected the adhesion of the particles and the formation of carbonyl iron agglomerates on the surface of the CCTO grains. The electromagnetic properties of the composites were characterized using a vector network analyzer (VNA) in the frequency range from 12.4 to 18 GHz (Ku band). For the multilayer experiment, a Python program was used to simulate the reflectivity of 24 configurations with two layers and 108 with three layers. Reflectivity was also measured for single devices. The highlight of this set was the samples 2mm FC + 1mm Ferrite MnZn + 2mm CCTO and 2mm FC, which achieved a bandwidth of 3.56 GHz and 3.1 GHz, respectively. Samples with two additives were not attractive. However, as more reflected with the prepared mixtures, with 50% of each additive and with temperatures of 200 °C and 300 °C obtained,8 with 4 GHz (from 13.09 to 13 GHz), or with 4 GHz (from 13.09 to 13 GHz), or more than 87 Ku-band frequency was out of range.
%@language pt
%3 publicacao.pdf